國家食品藥品監(jiān)督管理局

關(guān)于印發(fā)化妝品用乙醇等3種原料要求的通知

國食藥監(jiān)�；痆2011]500號


各省、自治區(qū)、直轄市食品藥品監(jiān)督管理局（藥品監(jiān)督管理局）：

　　為規(guī)范化妝品原料技術(shù)要求，進(jìn)一步提高化妝品質(zhì)量安全，化妝品用乙醇等3種原料要求已經(jīng)國家食品藥品監(jiān)督管理局化妝品標(biāo)準(zhǔn)專家委員會審議通過，現(xiàn)予印發(fā)。


　　附件：1.化妝品用乙醇原料要求
　　　　　2.化妝品用滑石粉原料要求
　　　　　3.化妝品用甘油原料要求


　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 國家食品藥品監(jiān)督管理局
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二○一一年十二月二十三日

附件1：
化妝品用乙醇原料要求

為規(guī)范化妝品原料技術(shù)要求，提高化妝品衛(wèi)生質(zhì)量安全，根據(jù)我國化妝品監(jiān)管相關(guān)規(guī)定，編寫《化妝品用乙醇原料要求》，本要求針對性地規(guī)定了乙醇的安全性要求及檢驗方法，其他相關(guān)要求及檢驗方法按相應(yīng)規(guī)定執(zhí)行。
1. 基本信息
1.1 名稱
乙醇
1.1.1 INCI名稱及其ID號
ALCOHOL
ID：65
1.1.2 INCI標(biāo)準(zhǔn)中文譯名
乙醇
1.1.3 化學(xué)名稱
乙醇（Ethanol）
1.1.4 《中國藥典》中名稱
2010年版《中國藥典》（二部）中名稱：乙醇
1.1.5 常見別名
酒精
1.2 登記號
1.2.1 CAS登記號
64-17-5
1.2.2 EINECS登記號
200-578-6
1.3 分子式、結(jié)構(gòu)式及分子量
分子式：C2H6O
結(jié)構(gòu)式：

分子量：46.07
1.4 性狀及理化常數(shù)
無色澄清液體，具有特征性氣味，味灼烈；易揮發(fā)，易燃燒，燃燒時顯淡藍(lán)色火焰。與水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。乙醇（95%）沸點：78.2℃，乙醇（95%）凝固點：-114.1℃，乙醇（95%）相對密度：0.8129（20℃）。
2. 技術(shù)要求
2.1 原料使用目的
乙醇在化妝品產(chǎn)品中可作為溶劑、消泡劑、粘度調(diào)節(jié)劑、收斂劑等使用。
2.2 原料適用范圍
乙醇廣泛用于化妝品中。
2.3 限量要求
2.3.1 乙醇含量要求
乙醇（𝜑/%）≥95.0（20℃）。
2.3.2 乙醇中相關(guān)組分限量要求
乙醇中甲醇體積分?jǐn)?shù)（𝜑/%）≤0.2。
3. 檢驗方法
3.1 乙醇鑒別試驗方法
參見2010年版《中國藥典》（二部）所載乙醇的鑒別試驗方法（見附1）。
3.2 乙醇含量測定方法
乙醇樣品含量（𝜑/%）≥95.0，則相對密度應(yīng)≤0.8129（20℃）。
乙醇樣品相對密度檢驗方法參見2010年版《中國藥典》（二部）所載相關(guān)內(nèi)容（見附2）。
3.3 乙醇中甲醇體積分?jǐn)?shù)的測定方法
3.3.1 色譜條件
以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷為固定液；
起始溫度40℃，維持12分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至240℃，維持10分鐘；
進(jìn)樣口溫度為200℃；
氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度為280℃；
載氣為氮氣。
各組分色譜峰分離度應(yīng)大于1.5。
3.3.2 溶液制備
對照溶液：精密量取無水甲醇（色譜純）用乙醇樣品稀釋配置成體積分?jǐn)?shù)為0.2％的溶液。
取乙醇樣品作為供試品溶液。
3.3.3 試驗方法
精密量取對照溶液和供試品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀。進(jìn)行測定,并記錄測定結(jié)果。
3.3.4 乙醇樣品中甲醇體積分?jǐn)?shù)，按下式計算：


其中：𝜑X：乙醇樣品中甲醇體積分?jǐn)?shù)，％；AX：供試品溶液中甲醇的峰面積；AR：對照品溶液中甲醇的峰面積。

附1：
乙醇鑒別試驗方法

附1.1 取乙醇樣品1ml，加水5ml與氫氧化鈉試液（取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100ml）1ml后，緩緩滴加碘試液（取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過）2ml，即發(fā)生碘仿的臭氣，并生成黃色沉淀。
附1.2 乙醇樣品紅外光吸收圖譜應(yīng)與乙醇對照品的圖譜一致。

附2：
乙醇相對密度測定方法

附2.1 乙醇為易揮發(fā)液體，使用韋氏比重秤測定其相對密度。
附2.2 測定方法
取20℃時相對密度為1的韋氏比重秤，用新沸過的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿，置20℃的水浴中，攪動玻璃圓筒內(nèi)的水，調(diào)節(jié)溫度至20℃，將懸于秤端的玻璃錘浸入圓筒內(nèi)的水中，秤臂右端懸掛游碼于1.0000處，調(diào)節(jié)秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后將玻璃圓筒內(nèi)的水傾去，拭干，裝入乙醇樣品至相同的高度，并用同法調(diào)節(jié)溫度后，再把拭干的玻璃錘浸入乙醇樣品中，調(diào)節(jié)秤臂上游碼的數(shù)量與位置使平衡，讀取數(shù)值，即得乙醇樣品的相對密度。
如該比重秤系在4℃時相對密度為1，則用水校準(zhǔn)時游碼應(yīng)懸掛于0.9982處，并應(yīng)將在20℃測得的乙醇樣品相對密度除以0.9982。










附件2：
化妝品用滑石粉原料要求

為規(guī)范化妝品原料技術(shù)要求，提高化妝品衛(wèi)生質(zhì)量安全，根據(jù)我國化妝品監(jiān)管相關(guān)規(guī)定，編寫《化妝品用滑石粉原料要求》，本要求針對性地規(guī)定了滑石粉的安全性要求及檢驗方法，其他相關(guān)要求及檢驗方法按相應(yīng)規(guī)定執(zhí)行。
1.基本信息
1.1名稱
滑石粉
1.1.1 INCI名稱及其ID號
TALC
ID：3119
1.1.2 INCI標(biāo)準(zhǔn)中文譯名
滑石粉
1.1.3 化學(xué)名稱
水合硅酸鎂
1.1.4 《中國藥典》中名稱
2010年版《中國藥典》（一部）中名稱：滑石粉
1.1.5 常見別名
滑石
1.2 登記號
1.2.1 CAS登記號
14807-96-6
1.2.2 EINECS登記號
238-877-9
1.3分子式、分子量及來源信息
1.3.1分子式和分子量
分子式：Mg3(Si4O10)(OH)2
分子量：379.29
1.3.2來源及制備信息
滑石粉是滑石礦石經(jīng)機(jī)械加工磨成一定細(xì)度的粉體產(chǎn)品。
2. 技術(shù)要求
2.1 原料使用目的
滑石粉在化妝品中作為潤滑劑、吸收劑、填充劑、抗結(jié)塊劑、遮光劑等使用。
2.2 原料適用范圍
滑石粉廣泛應(yīng)用于各種化妝品，特別是粉狀化妝品中。
2.3 注意事項
在粉狀產(chǎn)品的生產(chǎn)和使用過程中，應(yīng)使粉末遠(yuǎn)離鼻和口。
2.4 滑石粉中相關(guān)組分限制要求
滑石粉中不得檢出石棉。
3. 檢驗方法
3.1 滑石粉鑒別試驗方法
參見2010年版《中國藥典》（一部）所載滑石粉的鑒別試驗方法（見附）。
3.2 滑石粉中石棉的測定方法
按照國家食品藥品監(jiān)督管理局2009年4月26日，公布的《粉狀化妝品及其原料中石棉測定方法（暫定）》（食藥監(jiān)辦許函[2009]136號），對化妝品用滑石粉原料中的石棉進(jìn)行測定。
附：
滑石粉鑒別試驗方法

1. 取滑石粉樣品粉末0.2g，置鉑坩堝中，加等量氟化鈣或氟化鈉粉末，攪拌，加95%～98%（w/%）硫酸5ml，微熱，立即將懸有1滴水的鉑坩堝蓋蓋上，稍等片刻，取下坩堝蓋，水滴出現(xiàn)白色渾濁。
2. 取滑石粉樣品粉末0.5g，置燒杯中，加入鹽酸溶液（4→10）10ml，蓋上表面皿，加熱至微沸，不時搖動燒杯，并保持微沸40分鐘，取下，用快速濾紙濾過，用水洗滌殘渣4～5次。取殘渣約0.1g，至鉑坩堝中，加入硫酸（1→2）10滴和氫氟酸5ml，加熱至冒三氧化硫白煙時，取下冷卻后，加水10ml使溶解，取溶液2滴。加鎂試劑（取對硝基偶氮間苯二酚0.01g溶于4％氫氧化鈉溶液1000ml中）1滴，滴加氫氧化鈉溶液（4→10）使成堿性，生成天藍(lán)色沉淀。











附件3：
化妝品用甘油原料要求

為規(guī)范化妝品原料技術(shù)要求，提高化妝品衛(wèi)生質(zhì)量安全，根據(jù)我國化妝品監(jiān)管相關(guān)規(guī)定，編寫《化妝品用甘油原料要求》，本要求針對性地規(guī)定了甘油的安全性要求及檢驗方法，其他相關(guān)要求及檢驗方法按相應(yīng)規(guī)定執(zhí)行。
1. 基本信息
1.1 名稱
甘油
1.1.1 INCI名稱及其ID號
GLYCERIN
ID：1077
1.1.2 INCI標(biāo)準(zhǔn)中文譯名
甘油
1.1.3 化學(xué)名稱
1,2,3-丙三醇（Propane-1,2,3-triol）
1.1.4 《中國藥典》中名稱
2010年版《中國藥典》（二部）中名稱：甘油
1.1.5 常見別名
丙三醇
1.2 登記號
1.2.1 CAS登記號
56-81-5
1.2.2 EINECS登記號
200-289-5
1.3 分子式、結(jié)構(gòu)式及分子量
分子式：C3H8O3
結(jié)構(gòu)式：

分子量：92.09
1.4 性狀及理化指標(biāo)
無色、澄清的黏稠液體；味甜，有引濕性，水溶液（1→10）顯中性反應(yīng)；本品與水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶；相對密度在25℃時不小于1.2569。
2. 技術(shù)要求
2.1 原料使用目的
甘油在化妝品產(chǎn)品中可作保濕劑、降粘劑、變性劑等使用。
2.2 原料適用范圍
甘油廣泛用于化妝品中。
2.3 限量要求
2.3.1 甘油含量要求
甘油含量（w/%）≥ 95.0
2.3.2甘油中相關(guān)組分限量要求
甘油中二甘醇含量（w/%）≤0.1
3. 檢驗方法
3.1 甘油鑒別試驗方法
甘油樣品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（《藥品紅外光譜集》77圖）一致。
3.2 甘油含量測定方法
參見2010年版《中國藥典》（二部）所載甘油含量的測定方法（見附1）。
3.3 甘油中二甘醇的測定方法
參見2010年版《中國藥典》（二部）所載甘油中二甘醇的測定方法（見附2）。


附1：
甘油含量的測定方法

取甘油樣品0.20g，精密稱定，加水90ml，混勻，精密加入2.14%（g/ml）高碘酸鈉溶液50ml，搖勻，暗處放置15分鐘后，加50%（g/ml）乙二醇溶液10ml，搖勻，暗處放置20分鐘，加酚酞指示液（取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解）0.5ml，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至紅色，30秒內(nèi)不褪色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正【指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗中所耗滴定液的量（ml）之差進(jìn)行計算】。樣品中甘油含量按如下公式計算：



其中：
w：甘油含量，％；
c：氫氧化鈉滴定液的濃度，mol/L;
V：氫氧化鈉滴定液的用量，ml；
V0：空白試驗氫氧化鈉滴定液的用量，ml；
m：甘油樣品質(zhì)量，g；
92.1：甘油的摩爾質(zhì)量，g/mol。

附2：
甘油中二甘醇的測定方法

附2.1 色譜條件
以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近）的毛細(xì)管柱；
色譜柱起始溫度為100℃，維持4分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至120℃，維持10分鐘，再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃，保持6分鐘；
進(jìn)樣口溫度為200℃；
氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度250℃；
載氣為氮氣；
各組分色譜峰分離度應(yīng)大于1.5。
附2.2 溶液制備
供試品溶液：取甘油樣品約10g（取用量不得超過規(guī)定量的±10%），精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，加甲醇溶解并稀釋至刻度。
對照品溶液：取二甘醇、正己醇和甘油適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋，使每1ml溶液中含有二甘醇0.5mg；精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用甲醇稀釋至刻度。
系統(tǒng)適用性試驗溶液：取二甘醇、正己醇和甘油適量，精密稱定,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇和正己醇各0.1mg的溶液。
3. 測試步驟
取系統(tǒng)適用性試驗溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，色譜圖中各組分色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。
取對照品溶液重復(fù)進(jìn)樣，二甘醇峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于5％。
依次精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算二甘醇含量。